Новые статьи

Бензилацетон (4-фенилбутанон-2)

Реактивы
Бензальацетон - 3,7 гр
Никель сикелетный 0,5 гр (не исключено, что катализатор этот можно заменить на другой)
Водород
Этанол (ректификат) 20 мл
Гедрирование бензальацетона осуществляют на установке, показаной на ресунке 1.3. подготовительные операции аналогичны получению коричной кислоты. Вот они. Газометр наполненый водородом, соединяют при помощи трехходового крана с гпзовым целиндром, который заполняют водородом. Замечают обьем газа, для чего уровнительную склянку помещают таким образом чтобы уровень воды в ней был = уровню воды в цилиндре. Затем переводят 3 ходовой кран в положение, при котором газовый целиндр соединяется с реакционной колбой и проверяют установку на герметичность. После этого перекрыв соединение установки с колбой и вносят 3,7 г бензилацетона, 20 мл этанола и немного (на конце шпателя) скелетного никелевого катализатора. Гидрирование проводят до поглощения рассчитаного количества водорода. Контроль полноты реакции осуществляют методом ТХС. Элюент - смесь хлороформа и этилацетата, 10:1, Rf бензальацетона 0,7 ,Rf бензилацетона 0,8. Полученый после гирирования раствор фильтруют, этанол удаляют в вакууме. Остаток перегоняют, используя прибор для микро перегонки. Т. кип 235С при 760 мм рт ст и 130 при 15 мм рт ст n 20\D 1,5111. Выход 3,2 гр (87%).

Hosted by uCoz